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光譜儀開機產(chǎn)生誤差了，怎么維修此故障？

雖然光電直讀光譜儀本身具有很高的測量精度，但在測定樣品中元素含量時，結(jié)果通常與真實含量不一致，存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響，有些材料的含量很低。以下是對錯誤的類型和來源以及如何避免它們的分析。

根據(jù)錯誤的性質(zhì)和原因，光譜儀報告錯誤可分為以下幾類：

1.系統(tǒng)錯誤的來源

(1)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不*相同時，基質(zhì)線和分析線的強度可能會發(fā)生變化，從而引入誤差。

(2)當標準樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時，激發(fā)的特征譜線會有所不同，從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

(3)當鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時，測量數(shù)據(jù)會有所不同。

(4)未知元素譜線重疊干涉。比如冶煉過程中加入脫氧劑、脫磷劑時，混入了未知的合金元素，導致系統(tǒng)誤差。

(5)為了消除系統(tǒng)誤差，必須嚴格遵循標準樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，需要使用化學分析方法對校對結(jié)果進行分析。

2.偶然誤差的來源

與樣品成分不均勻相關(guān)的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性和結(jié)構(gòu)的不均勻性導致不同部分的分析結(jié)果不同，從而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：

(1)熔煉過程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。

(2)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。

(3)研磨圖案交叉、研磨樣品過熱、樣品研磨面靜置時間過長、壓指紋等因素。

(4)為了減少偶然誤差，需要仔細取樣，消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷，或者多次重復(fù)分析，以減少分析誤差。

3.其他因素的誤差

(1)氬不純。當氬中含有氧氣和水蒸氣時，激發(fā)點會退化。如果氬氣管道和電極座中有污染物不能排出，分析結(jié)果會變差。

(2)室內(nèi)溫度升高會增加光電倍增管暗電流，降低信噪比。高濕度容易導致高壓元件的泄漏和放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

如何避免錯誤：

(1)樣品表面應(yīng)光滑，樣品放在電極座上時不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。如果漏氣，激發(fā)時聲音異常。

(2)樣品的磨粒厚度應(yīng)與對照標準樣品一致，不應(yīng)有交叉顆粒。磨削力不宜過大，力要均勻。如果力過大，樣品表面容易氧化。

(3)磨削高鎳鉻鋼試樣時，應(yīng)使用新砂輪磨削試樣，對磨粒操作要求更嚴格。

(4)樣品不應(yīng)有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。而且樣本要有一定的代表性。

(5)電極的*要有一定的角度，使光軸不偏離中心，放電間隙保持不變，否則聚焦在光譜儀上的譜線強度會發(fā)生變化。反復(fù)放電后，電極會變尖，改變放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽也會污染電極。因此，有必要在一次激勵后用刷子清潔電極。

(6)鏡頭內(nèi)表面經(jīng)常被真空泵送來的油蒸氣污染，外表面被分析時產(chǎn)生的金屬蒸氣附著，透光率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透光率影響更為顯著，所以要定期清洗聚光鏡。

(7)如果真空度不夠高，分析靈敏度會降低，特別是對于波長小于200nm的元素，所以要求真空度達到0.05mmHg。

(8)出射狹縫的位置變化受溫度影響較大，因此保持分光鏡內(nèi)溫度恒定在30非常重要，室內(nèi)溫度要保持一致，使出射狹縫不偏離正常。