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熱重分析儀五種故障原因分析及維修對(duì)策：

1.冷卻水流量變小

1.1 恒溫水浴外部管線堵塞

檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

1.2 儀器內(nèi)部堵塞

在不進(jìn)行測(cè)量時(shí)改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進(jìn)行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時(shí)左右。如果堵塞物去除，流量恢復(fù)，再更換冷卻水。

2.樣品溫度顯示錯(cuò)誤或溫度不穩(wěn)

2.1 R型熱電偶污染

用空氣，Z好是氧氣將測(cè)量單元加熱至Zgao溫度保持1小時(shí)。

2.2 爐體熱電偶污染

關(guān)閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個(gè)六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時(shí)小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會(huì)落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

在加熱時(shí)，熱電偶Z好處在氧氣氣氛中。在沒(méi)有爐蓋情況下關(guān)閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測(cè)量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測(cè)量單元，至少持續(xù)15分鐘。進(jìn)行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復(fù)爐體。

3.樣品支架脫落、斷裂

3.1 樣品支架脫落問(wèn)題

樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當(dāng)測(cè)試樣品在高溫下(700℃以上)長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結(jié)膠同樣會(huì)遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩(wěn)地放置在支架上，而且還會(huì)縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架，應(yīng)盡量避免儀器長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行和使用。

3.2 樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

分析這個(gè)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測(cè)試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導(dǎo)出，會(huì)引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì)因壓力釋放而導(dǎo)致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。

如果上次樣品測(cè)試的坩堝忘記拿出，強(qiáng)烈的氣流則會(huì)掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì)落入天平爐體內(nèi)，從而影響天平精確測(cè)量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請(qǐng)專業(yè)工程師維護(hù)。

此外，如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大(超過(guò)140mL/min)，也會(huì)造成類似的現(xiàn)象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開(kāi)爐蓋，減少氣體壓力，以保護(hù)天平及支架。

4.TG曲線異常波動(dòng)

在TG的日常測(cè)試過(guò)程中，TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個(gè)因素造成。

4.1 樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng)，因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

4.2 氣體過(guò)濾器是否堵塞

氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

此外，需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2～3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。

熱重分析儀常見(jiàn)故障分析及解決方法.png

5.TG測(cè)試的精確度降低

熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)精確度下降的情況，其原因有以下幾個(gè)方面。

5.1 爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈

通常熱重分析儀在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。

5.2 長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品

分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段，但不可高溫恒溫!一般一周一次，具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測(cè)試精確度。