賽默飛液相色譜儀基線噪聲故障診斷維修
一、賽默飛液相色譜儀維修——拖尾峰
1.篩網(wǎng)堵塞
若柱的兩側(cè)濾網(wǎng)被淤塞,樣本將會(huì)被淤塞在篩板中出現(xiàn)延遲,使其在柱后流出時(shí)出現(xiàn)拖尾?衫梅创抵蚋鼡Q篩板來(lái)改善。
2.色譜柱塌陷
指色譜柱因其他情況流失柱效,無(wú)法保留物質(zhì),使物質(zhì)不落在固定相上,隨流相流出,但也有一些柱效,構(gòu)成拖尾?衫弥匦绿畛浠蛘{(diào)整色譜柱來(lái)緩解。
二、賽默飛液相色譜儀維修——基線噪聲
1.流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中的空氣(加標(biāo)):確認(rèn)流動(dòng)相已脫氣并沖洗系統(tǒng),以祛除檢測(cè)器或泵中的空氣。
2.泄漏:查看賽默飛液相色譜儀的管接頭有無(wú)出現(xiàn)松動(dòng),泵有無(wú)泄漏,是不是有鹽析和異常聲響。有必要情況換掉泵密封。
3.流動(dòng)相混合不完全:用手充分混合或使用低粘度溶劑。
4.溫度影響(柱溫非常高或檢測(cè)器未進(jìn)行加熱):使用柱溫箱減少溫差或增加熱交換器。
5.同一線路上有其他電子設(shè)備(意外噪聲):斷開(kāi)LC,檢測(cè)器和記錄儀的連接,查看干擾是不是來(lái)自外部并進(jìn)行糾正。選用精密穩(wěn)壓電源。
三、賽默飛液相色譜儀維修——基線漂移
1.柱溫波動(dòng)
縱然溫度波動(dòng)非常小,很容易引起基線變化,一般說(shuō)來(lái)會(huì)對(duì)差異檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、低靈敏度的紫外線檢測(cè)器以及其他光電檢測(cè)器有影響。色譜柱和流相的溫度是可以借助于柱溫箱來(lái)控制,同時(shí)在檢測(cè)器前使用熱交換器就可以解決。
2.流動(dòng)相不均勻流動(dòng)
由條件變化引發(fā)的基線漂移大過(guò)溫度。HPLC水平溶劑可應(yīng)對(duì),流相使用前應(yīng)該脫氣。
四、賽默飛液相色譜儀維修——分辨率不足
1.流動(dòng)相梯度洗脫設(shè)置不合理:優(yōu)化梯度洗脫程序。
2.流動(dòng)相被污染或發(fā)生變質(zhì)(促使保留時(shí)間發(fā)生變化):重新配置流動(dòng)相。
3.保護(hù)柱或分析柱淤塞:拆掉保護(hù)柱深入分析,酌情替換保護(hù)柱;若分析柱淤塞,可采用反吹;若故障還存在,色譜柱很容易被強(qiáng)殘留污染物損壞。再生程序;如果問(wèn)題仍然存在,可能是進(jìn)樣口堵塞,嘗試更換進(jìn)樣口處的篩網(wǎng)或更換色譜柱。
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