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日立分子熒光光譜儀計數(shù)率不穩(wěn)定故障檢修方法

故障現(xiàn)象一、計數(shù)率不穩(wěn)定。

故障分析：

分子熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。閃爍計數(shù)器很穩(wěn)定，問題常出現(xiàn)在流氣計數(shù)器上。

流氣計數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時間后隨著基體材料的延展，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋，從而減弱導(dǎo)電性能，這種情況對脈沖高度分布影響不大，但會使計數(shù)率不穩(wěn)定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。

檢查方法：在低X射線光管功率情況下，選一個KKα計數(shù)率約2000CPS的樣品，測定計數(shù)率，然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調(diào)到滿功率，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值，測量樣品，如窗膜導(dǎo)電正常，將得到原計數(shù)率，如窗膜導(dǎo)電性能變差，會發(fā)現(xiàn)計數(shù)率減小，然后慢慢回升至初始值，這時就應(yīng)調(diào)換窗膜。

故障現(xiàn)象二、2θ掃描時，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑，有小鋸齒狀。

故障分析：

晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會污染晶體，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除，文獻[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。

故障現(xiàn)象三、2θ掃描時只出現(xiàn)噪聲信號，沒有峰位信號。

故障分析：

可能的原因有二個：

1、探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障，出現(xiàn)的噪聲信號為電路噪聲，不是X射線信號。

2、測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失，這時需要重新對光。