RM新时代入口-首页

維修瑞士萬通870型卡氏水分測定儀-常見問題解答

1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低�？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接；測量電極可能發(fā)生故障。

2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高？

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

3、待機滴定時漂移太高是何原因？

陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

4、樣品滴定后漂移值很高？

試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進樣品預(yù)處理方法。

5、滴定時間長，滴定不中止？

控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。

6、預(yù)滴定時間過長？

電解液體系電位太低(<350mv)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁，也會逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。

7、試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好？

樣品量太少，試樣中的水份含量低�？梢栽龃髽悠妨浚�保證每次進樣試樣中含有1mg～2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。

8、為什么滴定結(jié)果偏低？

滴定過早終止，相對漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進行加樣，可以避免加樣不完全帶入的誤差，尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。

9、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？

這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。