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貝克曼(BECKMAN)毛細(xì)管電泳儀PA800基線不穩(wěn)定故障原因排查

一、電流不穩(wěn)定

波動(dòng)或無(wú)電流

可能原因及處理方法：

1、毛細(xì)管中形成氣泡，沖洗毛細(xì)管，升高電壓以限制初始加熱或?qū)�緩沖液脫氣。

2、毛細(xì)管堵塞，用吸收溶液(如NaOH)沖洗毛細(xì)管，當(dāng)觀察200nm的在線信號(hào)時(shí)，應(yīng)該看到基線上有“臺(tái)階”，如果仍然堵著，用注射器或高壓氣體手動(dòng)沖洗。

3、毛細(xì)管斷裂，更換毛細(xì)管

4、緩沖液瓶中沒(méi)有緩沖液或者裝錯(cuò)緩沖液，灌裝/改變緩沖液瓶。

5、大體積進(jìn)樣，正常情況下分析過(guò)程中電流應(yīng)該保持穩(wěn)定。

二、基線不穩(wěn)定

1、基線有毛刺

(1)緩沖液沉淀，采用0.2或0.45μm的濾膜過(guò)濾緩沖液。

(2)緩沖液中有微小的氣泡，用超聲波或真空對(duì)緩沖液進(jìn)行脫氣。

(3)樣品沉淀驗(yàn)證樣品組分在緩)中液中有足夠的溶解度。

2、基線噪聲大

(1)毛細(xì)管接口中的狹縫堵塞，用甲醇或水清洗狹縫。

(2)氘燈老化，使用DAD測(cè)試來(lái)測(cè)定氘燈的光強(qiáng)度和工作時(shí)間，若必要就更換新的氘燈。

(3)數(shù)據(jù)采集速率太高，確定峰寬，需要的話降低采集速率

(4)參比波長(zhǎng)設(shè)置不合適，分析過(guò)程中采集1^光譜圖，在不影響樣品吸收的情況下采用盡可能低的波長(zhǎng)，并采用寬的帶寬。

(5)緩沖液在檢測(cè)波長(zhǎng)有吸收，使用UV吸收最低的緩沖液，如磷酸鹽和硼酸鹽特別是在低于210nm檢測(cè)時(shí)。

3、基線飄移

(1)毛細(xì)管準(zhǔn)直定位不合適，重新在檢測(cè)器塊中安裝毛細(xì)管卡套。

(2)溫度未平衡，打開頂蓋之后要有10-20分鐘的平衡時(shí)間。

(3)氘燈剛剛開啟，開啟氘燈后要有15-30分鐘的平衡時(shí)間。

三、分離效率差

1、寬色譜峰

(1)樣品超載，降低樣品濃度或進(jìn)樣量。

(2)過(guò)量的焦耳熱，降低電壓、緩沖液電導(dǎo)或毛細(xì)管內(nèi)徑。

2、變形的色譜峰

(1)樣品和緩沖液的離子淌度不匹配，調(diào)節(jié)淌度或增大緩沖液和樣品的電導(dǎo)差異。

(2)樣品超載，降低樣品濃度或進(jìn)樣量。

3、峰拖尾

樣品吸附到毛細(xì)管壁，使用聚合物添加劑或涂層毛細(xì)管。