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美國格雷斯制備液相色譜儀Reveleris® X21柱壓波動故障原因排查

1）吸液管路進氣泡

①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。

②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。

③溶劑中有氣泡（尤其兩種以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。

2）泵流量不穩(wěn)

①單向閥堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。

②柱塞密封圈磨損，更換密封圈。

③泵頭污染，柱塞桿往復活動受阻，清洗泵頭。

3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。

4）流動相混合后吸放熱導致溫度變化，以致柱壓波動，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果，則增加柱溫箱或流動相預混。

2、柱壓升高或超壓。

逐段排查堵塞的位置：

1）先拆下色譜柱，接上兩通運行，若是色譜柱堵塞：

①進樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。

②緩沖鹽析出，用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。

③機械雜質堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。

④色譜柱污染嚴重，需維修或充填。

2）混合器堵塞，維修或更換。

3）六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態(tài)，用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。

4）壓力傳感器故障，維修或更換。

3、檢測器基線波動

1）基線有規(guī)律波動，且幅度較大，則可能有氣泡持續(xù)進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。

2）基線小幅度規(guī)律波動，可能是檢測器燈能量不足（能量下降后，低波長下靈敏度先下降。

3）基線漂移。

①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。

②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池，或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。