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德國(guó)埃爾特THERMOSTEP熱重分析儀TG曲線異常波動(dòng)故障因素分析

一、TG曲線異常波動(dòng)

在TG的日常測(cè)試過(guò)程中，TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個(gè)因素造成。

1.樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非2.氣體過(guò)濾器是否堵塞

氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

此外，需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2～3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。

二、TG測(cè)試的精確度降低

熱重分析儀在使用了一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)精確度下降的情況，其原因有以下幾個(gè)方面。

1.爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈

通常熱重分析儀在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。

2. 長(zhǎng)期測(cè)樣，支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品

分解后的殘留物，影響TG的測(cè)試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段，但不可高溫恒溫!一般一周一次，具體情況根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測(cè)試精確度。